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黏稠樣品因流動性差、成分復雜,直接進行色度檢測易導致顯色不均、光路干擾等問題,需通過系統性預處理消除物理與化學干擾,確保符合臺式色度測定儀的檢測條件。預處理操作需兼顧樣品代表性與檢測準確性,通過多步驟處理使樣品轉化為均勻、透明的待測液。 一、樣品稀釋與流動性調節 黏稠樣品需先進行稀釋處理,降低黏度以改善流動性。根據樣品黏稠度選擇合適濃度的稀釋劑(通常為去離子水或專用稀釋液),按預設比例緩慢加入樣品中,攪拌時采用磁力攪拌器勻速混合,避免劇烈攪拌產生氣泡。稀釋倍數需根據儀器檢測范圍確定,確保稀釋后樣品濃度處于最佳響應區間,同時記錄稀釋倍數用于結果換算。 稀釋過程中需多次攪拌至樣品完全分散,無肉眼可見顆粒或團塊,必要時采用梯度稀釋法,逐步降低黏度以避免局部濃度不均。稀釋后的樣品需靜置至氣泡完全消散,防止檢測時氣泡遮擋光路影響吸光度測量。 二、機械分散與均質化處理 對于含懸浮顆粒的黏稠樣品,需通過機械手段實現均質化。使用組織搗碎機或高速分散器對樣品進行破碎處理,設定合適的轉速與時間,將團聚顆粒分散為微小質點,確保樣品均勻性。處理過程中需控制溫度,避免因機械摩擦產熱導致樣品成分變化,必要時采用冰浴降溫。 均質化后需進行過濾處理,選用合適孔徑的濾膜(通常為 0.45μm)過濾樣品,去除未分散的大顆粒雜質,防止堵塞比色皿或附著在光學元件表面。過濾時需使用無菌注射器緩慢推壓,避免壓力過大導致濾膜破裂或樣品飛濺,過濾后的濾液需保持澄清狀態。 三、消泡與除氣處理 黏稠樣品在處理過程中易產生氣泡,需進行針對性消泡。物理消泡可采用靜置法,將樣品置于密封容器中靜置一段時間,使氣泡自然上浮破滅;若氣泡較多,可加入少量消泡劑(如硅酮類消泡劑),添加量需嚴格控制在不影響顯色反應的范圍內,并做空白對照試驗驗證其對檢測的干擾。 對于含溶解氣體的樣品,需進行除氣處理,將樣品置于真空干燥器中,通過抽真空去除溶解的氣體,或采用超聲波除氣儀,利用超聲波振動使氣泡逸出。除氣后的樣品需盡快檢測,避免與空氣再次接觸引入氣泡。 四、干擾物質的掩蔽與分離 若樣品中含有影響顯色反應的干擾物質(如金屬離子、還原性成分),需進行掩蔽處理。根據干擾類型加入對應的掩蔽劑,通過絡合反應消除干擾離子的影響,掩蔽劑的種類與用量需通過試驗確定,確保不與顯色試劑發生反應。 對于含有油脂或脂溶性成分的黏稠樣品,需進行分離處理,采用液液萃取法,加入與水不相溶的有機溶劑,振蕩后靜置分層,取 aqueous phase 進行檢測。萃取過程需嚴格控制溫度與時間,確保目標成分完全轉移至水相,避免有機相殘留影響顯色。 五、預處理后的穩定性控制 預處理后的樣品需在規定時間內完成檢測,避免放置過久導致成分變化或重新聚合。若需暫存,需密封保存于低溫環境(通常為 4℃),并在檢測前恢復至室溫,同時再次檢查樣品均勻性,必要時重新攪拌。 每次預處理操作需同步制備空白樣品,采用相同的處理流程處理稀釋劑或溶劑,用于扣除基質干擾。預處理過程需記錄關鍵參數(如稀釋倍數、處理時間、試劑用量等),確保試驗可重復性。 通過上述預處理操作,可有效改善黏稠樣品的檢測適應性,消除物理與化學干擾,為臺式色度測定儀提供符合要求的待測樣品,確保色度檢測結果的準確性與可靠性。
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